清洗氣相色譜儀的檢測器應該注意哪些流程
更新時間:2021-01-06 | 點擊率:1948
在色譜儀操作過程中,檢測器有時會被流失的固定相及樣品中的高沸點成分、易分解或有腐蝕性的物質玷汙。此時應對檢測器進行清洗。清洗時可分三種情況:
前一種是玷汙物質僅限於高沸點成分,通常可將檢測器加熱到至高使用溫度後,再通入載氣,即可清除。
第二種情況是檢測器僅存在程度較輕的玷汙,此時可用蒸汽清洗的方法。過程是在進樣口注入幾十微升蒸餾水或丙酮等溶劑,待1~2小時後,檢查基線是否平穩即可。
第三種情況是在上述兩種簡單方法不能解決問題時所采用的*清洗方法,此方法要求拆裝檢測器,同時還要選擇適宜的溶劑,即所選擇的溶劑,既要能溶解玷汙物,又不對檢測器造成新的汙染和損壞。此時清洗過後的部件不要直接用手摸。
1、熱導檢測器(TCD)的清洗
將丙酮、乙醚、十氫萘等溶劑裝滿檢測器的測量池,浸泡一段時間(約20分鍾)後傾出,反複進行多次至所傾出的溶液比較幹淨為止。當選用一種溶劑不能洗淨時,可根據玷汙物的性質先選用高沸點溶劑進行浸泡清洗,然後再用低沸點溶劑反複清洗。洗淨後,加熱趕去溶劑,將檢測器裝回到儀器上,再加熱通載氣衝洗數小時後,即可使用。
2、氫火焰離子化檢測器(FID)的清洗
當FID玷汙不太嚴重時,可不必卸下清洗,此時隻需要將色譜柱取下,用一根管子將進樣口與檢測器聯接起來,然後通載氣將檢測器恒溫升至120℃以上。再從進樣口中注入20微升左右的蒸餾水,接著再用幾十微升乙醇或氟裏昂113溶劑進行清洗(用丙酮也可,但應注意,有的色譜儀氫焰室中噴嘴不適宜用丙酮清洗)。在此溫度下保持1~2小時檢查基線是否平穩,若仍不理想,可重複上述操作或按下麵方法處理。
當玷汙比較嚴重時,須拆下檢測器清洗。方法是先拆下收集極、極化極、噴嘴等,若噴嘴是石英材料製成的,先將其放在水中進行浸泡過夜;若噴嘴是不鏽鋼等材料做成,則可與電極等一起,先小心用300~400號細砂紙打磨,再用適當溶劑(如1:1的甲醇與苯)進行浸泡。也可用超聲波清洗,後用甲醇洗淨,放置於烘箱中烘幹。注意勿用氯仿、二氯甲烷一類的含鹵素的溶劑。以免與聚乙烯材料作用,導致噪聲增加。
清洗後的各部件,要用鑷子取,勿用手摸。烘幹後裝配時也要小心,否則會再度玷汙。裝入儀器後,先通載氣半小時,再點火升高檢測室溫度,應該先在120℃保持幾小時之後,再升至工作溫度。