微量氧分析儀測定結果出現誤差的原因有幾點
更新時間:2022-08-08 | 點擊率:1967
在進行氧含量分析尤其是微量氧分析時,由於空氣中氧含量高達21%O2,故而假如處理不當極易導致對樣品的汙染和幹擾,出現分析結果數據不正確。其主要原因是氧氣檢測儀操縱不當以致。
1、泄漏
氧分析儀在初次啟用前必須嚴格檢漏。儀器隻有在嚴密不漏的前提下,才能獲得準確數據結果。任何連接點,焊點,閥門等處的不嚴密,將會導致空氣中的氧反滲進入管道及儀器內部,從而得出含氧量偏高的結果。
2、汙染
在重新使用儀器時,首先須注意在連接取樣管路時是否漏入空氣。並且必須認真將漏入空氣吹除幹淨,盡量不使大量氧氣通過傳感器以延長傳感器壽命。在管道係統淨化過程中,為縮短淨化時間,需要有一定的方法,一般使用高壓放氣及小流量吹除交替進行可迅速淨化管道。
3、氣路係統的簡化及潔淨
微量分析要求必須有效排除氣路上的各種管件,閥門,表頭等中的死角對樣氣造成的汙染。因此,應盡可能簡化氣路係統,選用死角小的連接件等。並且,避免使用水封,油封及臘封等設備,防止溶解氧逸出造成汙染,更需避免在樣氣引出至儀器進口的管線上增加易造成汙染的淨化設備等。隻有這樣才能保證係統潔淨,所得數據準確。
4、背景氣的幹擾
如燃料電池式分析儀,不同的主背景氣(與背景氣的摩爾質量有關),會影響分析結果。並且少量的氫氣也會對分析結果產生較大的影響。對於樣氣中含有微量酸性氣體的情況,隻有特殊型式的赫茲電池式氧分析儀(由美國△F公司生產)才能排除於擾,防止傳感器中毒,給出正確分析數據。其他燃料電池式氧分析儀均不能用於酸性氣體分析。
5、管道材質的選擇
管道材質及表麵粗糙度也將影響樣氣中氧含量的變化。一般不宜用塑料管,橡膠管等作為連接管路。通常選用銅管或不鏽鋼管,對超微量分析(指<0.1×10-4%)則必須用拋光過的不鏽鋼管。
6、幹擾雜質的影響
幹擾雜質主要指除背景氣和待測組分外存在的少量未知雜質,如燃料電池式微氧儀對酸性、氧化性氣體敏感,如果氣體中含有酸性氣體成分,如CO2,H2S,HCl,HCN等,則燃料池傳感器易中毒失效。而微量的還原性氣體對氧化鋯式微氧儀的分析結果產生影響,所以在檢測時要充分考慮到雜質的存在,選擇恰當的分析儀,才能得到準確的結果。